金屬表面處理劑POP–BTL半光亮鍍鎳工藝

簡介
POP-BTL電鍍工藝能產生延展力及整平力的半光亮鎳鍍層，鍍層不含硫磺，并且具有柱狀結構. 鍍層適合于作為多層鎳鉻鍍層的初始鍍層。BTL工藝具有連續的生產能力，無需定期進行純化處理。BTL添加劑及溶液與光亮鎳鍍液是相容的，所以，在BTL及以后的光亮鎳過程中無需水洗。
開缸
開缸應該用適當純度的原材料，溶解之后，應該用1g/L的活性炭純化鍍液。加光亮劑前用電解法清除所有的金屬雜質。
關于工作液轉到BTL的佳轉移過程，請向本公司技術服務部咨詢。工作液含氧雜萘C12H13ClO及其分解產物，在轉移到BTL之前，而有效地進行純化，否則不能達到BTL工藝全面的效果。有時候，半光亮鎳鍍液的轉移能夠直接加入，即使這樣，純化鍍液可獲得更佳的效果。
因為很難清除含硫光亮劑，所以，不建議把光亮鎳溶液轉移到BTL。
鍍液成份
開 缸 操作范圍
硫酸鎳 300g/L 270-320g/L
氯化鎳 40g/L 35-45g/L
硼酸 40g/L 38-45g/L
POP-BTL開缸劑 10mL/L 9-12mL/L
TL-12整平劑 0.5mL/L 0.3-1.0mL/L
POP-B補充劑 0.15mL/L 0.1-0.25mL/L
無孔劑162A 2.5mL/L 2.0-5.0mL/L
操作條件
佳 范 圍
pH（鍍液） 4.0 3.8-4.3
溫度 570C 52-590C
陰極電流密度 3-8A/dm2
陽極電流密度 1-3A/dm2
空氣攪拌 3-6L/min/dm2溶液表面積，而且溶液分布均勻
過濾 用活性炭連續過濾。通常每周用碳粉量0.2-0.3g/L過濾溶
液

維護及成分
硫酸鎳和氯化鎳
這兩種成分提供溶液中的鎳離子。氯化鎳很重要，因為它提供氯離子的來源，可以確保陽極溶解及去極化。
氯離子濃度太高，會對鍍層的整平力，延展力及內應力產生不利影響，所以氯化鎳的濃度不能超過規定范圍的上限。根據分析結果，通過定期補加氯化鎳或硫酸鎳來補充因帶出而損失的鎳。補加時，采用混合槽及過濾的方法，可以避免鍍層粗糙。

硼酸
硼酸非常重要，因為它能保持溶液的pH值穩定，有利于獲得外觀均勻，延展力及附著力都的鍍層。硼酸只有通過帶出而損失，損失的硼酸應該及時補加，這樣可以維持其濃度在操作范圍內。

BTL Make-Up開缸劑
這個光亮劑只能在溶液開缸時加入，是一種穩定的添加劑，不會產生有害的分解產物，不能用活性炭連續過濾的方法清除。維持BTL的開缸濃度，既能保持鍍層的延展力及整平力，又能用于分析，以維護正確含量。

TL-12 Leveller整平劑
這種添加劑主要用于獲得鍍層的整平力，添加率為1-2L/10,000AH。選擇不同的添加率，可獲得不同的整平力。在確立的添加率之前，根據所需的整平力，建議以1.5L/10,000AH為初始添加率。
TL-12 Leveller整平劑過多，鍍層將失去延展力，整平力及完全的光澤度，添加率不能大于1L/5000AH。
為獲得穩定的鍍層性質，建議少量頻密地添加TL-12 Leveller整平劑。
TL-12 Leveller整平劑也含有適當的BTL Make-Up開缸劑維持成分，而且TL-12 Leveller穩定，不會產生有害的分解產物，也不能用炭過濾來清除。

POP-B maintenance補充劑
POP- B maintenance 補充劑與TL-12 Leveller整平劑配合使用，能在很寬的電流密度范圍內產生均勻半光亮的鍍層。這種光亮劑在溶液中穩定，活性炭過濾時不被吸收。但是，不同的負載下，其消耗率有所不同，并有少許揮發。其正常的添加率是0.4L/10,000Ah，在建立更的添加率之前，建議采用正常的添加率。應該定期分析B maintenance補充劑的濃度，并保持在正確的范圍內。

潤濕劑162A

潤濕劑162A能減小溶液的表面張力，防止產生針孔,一般情況下，濃度是2.5mL/L就足夠了，但是，如果溶液被油脂污染，即使污染很小，也需要162A的濃度大于2.5mL/L。在電鍍過程中，162A會有所消耗，用炭過濾可使其消耗率減小到有限的范圍。通過測量表面張力，可以進行必要的添加。表面張力應該維持在小于45dynes/cm的范圍內。
控制操作
溶液溫度
為了在寬的電流密度范圍內產生整平力，延展力都的均勻鍍層，溶液的佳溫度是570C。溫度低會限制電流密度范圍，導致鍍層變暗；溫度高會提高鍍層的光亮度，但同時也降低鍍層的延展力及整平力。
空氣攪拌
為了獲得佳效果，采用良好的空氣攪拌。所采用的空氣不含油及固體雜質。應該使用低壓鼓風機。
空氣的分布率與攪拌速率同樣重要，建立空氣管網，這樣可使溶液有效地流動在整個工件表面。
溶液的pH值
BTL工藝的佳pH值是3.8-4.3。大于這個范圍，鍍層將更光亮，但缺乏延展力；低于這個范圍，鍍層的整平力能維持，但鍍層變暗。
應該定期檢查pH值，每天（8小時）至少兩次。用稀硫酸（10%）可降低pH值，溶液通過過濾器的碳酸鎳可增加pH值。
一般情況下，在生產過程中溶液的pH值會升高，所以，加入稀硫酸。

過濾
連續的活性炭過濾可以使鍍層有佳的延展力及整平力。
溶液中任何一種添加劑都不會被活性炭吸收，過濾時，炭應該與含相同重量的硅藻土過濾機（比如：硅酸型A）配合使用，每升溶液用0.2-0.3g的活性碳。
為確?；钚蕴嫉男Ч?，過濾器應具有每小時至少重復過濾濾液1次的能力，過濾層應該每周更換。

陽極
以鈦籃盛載方形、圓形、顆粒狀、S-鎳狀電解鎳。好用兩個陽極袋，通常用PP作為內層袋，棉布作為外層袋。
注意：新陽極袋在使用前都應該浸洗。

BTL MAKE-UP開缸劑的分析方法

A．用UV儀
移取2mL樣品到100mL容量瓶中，加5ml 1N硫酸并用100mL蒸餾水稀
釋。
充分搖勻。
在298nm波長下，用1cm石英管測定溶液密度，選用水作參比液。

計算：
溶液密度×20 = （mL/L）BTL Make-Up開缸劑

B．體積方法
1． 移取50mL樣品到150mL分液漏斗中；
2． 加1mL濃鹽酸并搖動30秒；
3． 加25mL乙酸乙酯并搖動1分鐘；
4． 溶液分層，萃取水層；
5． 在分液漏斗中順著玻璃壁慢慢加入10-25mL蒸餾水。不要搖，并萃取水層；
6． 重復5步；
7． 加15mL甲醇和5滴溴甲酚紫指示劑；
8． 用0.1N氫氧化鈉溶液滴定至出現藍紫色終點（滴定體積記作A）；
9． 用50mL蒸餾水代替電鍍液重復以上步驟（滴定體積記作B）。

計算：
（A- B）×2.76 =（mL/L）BTL Make-Up開缸劑

TL-12 Leveller整平劑的分析方法

所需設備：
UV儀
250mL分液漏斗
10mL移液管
兩個50mL移液管
5mL移液管
20mL吸管
100mL量筒
5mL滴定管

所需試劑
0.1N溴酸鹽/溴化物
0.1N硫代硫酸鈉
1N硫酸
濃鹽酸
10%（w/v）碘化鉀
亞甲基氯化物（methylene chloride）
淀粉溶液
步驟
1． 移取50mL鎳溶液到一分液漏斗中，加20mL濃鹽酸，100mL亞甲基氯化物
（methylene chloride），加塞，快速搖動1分鐘。溶液靜置20分鐘，分層小
心萃取下面的亞甲基氯化物層。再加入100mL亞甲基氯化物，快速搖動30
秒，靜置溶液，1小時或更長時間溶液才能完全分層，小心萃取亞甲基氯化
物層，包括少量（2mL）鎳溶液，并廢棄。
2． 移取5mL酸性鎳溶液至100mL容量瓶，加3mL 1N硫酸并用100mL蒸餾水稀釋。
3． 在298nm波長，測量步驟2所得液體的吸收率，用蒸餾水作參比液；
4． 移取50mL萃取的鎳溶液到含碘的錐形瓶中，加10mL 0.1N 溴酸鹽/溴化物溶液，加塞，搖勻，溶液放于黑暗處靜置20分鐘。
5． 加30mL 10%碘化鉀溶液和5mL淀粉溶液。
6． 立刻用0.1N硫代硫酸鈉滴定，直到出現淡綠色終點。

[10-（2.5×ABS 298）- 硫代硫酸鈉的體積] ×0.3 =mL/L TL-12

TL-12 Leveller整平劑分析方法的注意事項：

A）度依賴于能否有效地分開亞甲基氯化物層和鎳層；

只有當兩層溶液完全分開，而且鎳溶液澄清時，才能進行亞甲基氯化物層 的二次萃取。如果鎳溶液表面有亞甲基氯化物，小心加入1-2滴潤濕劑162A，即可去除。

B）3步的吸收率是0.1。

C）只有使用0.1N硫代硫酸鈉滴定0.1N溴酸鹽/溴化物時，“空白”才能取10，如果硫代硫酸鈉的濃度不是0.1N，則應該修改計算式如下：
[空白-（2.5×Abs298 - 硫代硫酸鈉的滴定體積）]×3×N
=（mL/L）TL-12 Leveller整平劑
N=硫代硫酸鈉的當量

POP-B Brightener光亮劑的分析方法

所需試劑：
吡啶（Pyridine，試劑純）
5N的氫氧化鈉（200g/L）

注意：
所有的玻璃器皿清洗。
用鉻酸/硫酸混合物清洗
用蒸餾水清洗。試管不能掛水珠。

1． 移取10 mL樣品到100 mL容量瓶；
2． 用蒸餾水稀釋，并充分混勻；
3． 移取4 mL稀釋樣品到試管中；
4． 加熱到980C，用溫度計檢查溫度；
5． 移取10 mL吡啶至每一個試管中；
6． 移取4 mL 5N氫氧化鈉（200g/L）至每一個試管中；
7. 搖動試管使溶液充分混勻；
8. 把試管放在盛有沸水的燒杯中，放置2分15秒；
9. 放入盛載冷水的燒杯，冷卻至室溫。不能搖動燒杯及試管；
10. 移取2mL冷的蒸餾水，直接注入每個試管中；
11. 盡力旋轉試管10-12次。不能攪拌（這一點非常重要）。

計算B Brightener光亮劑的濃度用比色法，或者通過光譜儀計算。

A） 通過光譜儀計算
測定
冷卻到室溫后，在15分鐘內測定530nm波長下的吸收率。
用移液管小心地從試管中移取粉紅色液體，并棄去任何不溶性物質。

計算：參照下圖，并計算有關含量。

B）用目測方法

用已知的稀釋B光亮劑的顏色深淺度與待測試管的顏色對比。

配制BTL標準Watts Nickel工作液，以下是B Brightener的標準值：
1．B光亮劑 0.1mL/L
2．B光亮劑 0.2mL/L
3．B光亮劑 0.3mL/L
4．B光亮劑 0.4mL/L

Watts Nickel 工作液是包含其它添加劑的標準含量。
取10 mL/L標準液，用蒸餾水稀釋至100 mL，然后按樣品的處理程序進行。
每個測定都需要做兩次。


聲明
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